色谱柱的日常维护之如何维正确护色谱系统
问题描述
- 精选答案
-
卡套柱的安装(加预柱):
1.将卡套架套入柱芯
2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯()
3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片
4.将
"子弹头
"预柱放入卡套片内
5.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧
6.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 平衡色谱柱: 反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉,因此在用流动相分析样品之前,应使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱;如果您所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意用纯水
"过渡
"。 硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡 注意: 在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护: 1. 使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度) 2. 大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围 3. 避免流动相组成及极性的剧烈变化 4. 流动相使用前必须经脱气和过滤处理 5. 如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存大乙腈中6. 压力升高是需要更换预柱的信号
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