为保护仪器元器件需要注意的事项

问题描述

精选答案

测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。

3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。

4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr 最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少;相反，如最强吸收峰为接近透光率为 0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

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维护仪器仪表需要注意的事项，主要包括以下几个方面：

1、报警，如果条件允许的话，可加装蒸汽泄露或断电状态的声光报警小装置，以方便保温防冻措施隐患的发现与及时整治。

2、安装，要合理的选择安装地点，要注意安装的地方要保持干燥，不能有雨水侵入。

3、点检，可由专人每日对保温材料的是否破损、蒸汽管路的是否堵塞进行技术确认与技术处置。

另外，巡检措施，由区域仪表维护责任人按预定巡检路线定时巡检。巡检中要检查保温管线阀门是否正常、保温箱是否正常、疏水装置是否正常、保温材料包装是否完好、电伴热供电元器件是否正常等。对易冻装置仪表进行重点检查并做好巡检记录，进行仪表及其保温防冻措施进行干燥、完整、洁净的维护保养，及时解决现场发生的保温伴热问题。