亚磷酸二苄酯是怎样生产的

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精选答案

三氯化磷生产亚磷酸的工艺：盐酸中水解，真空蒸馏脱氯化氢，结晶，离心分离即可得到产品。一种亚磷酸三乙酯生产工艺,以无水乙醇、三氯化磷为主要原料,经合成反应、水洗、分层、干燥、蒸馏主要步骤制得所期望的产品,合成反应中通入氨气,其特征是所用原料中还有邻二氯苯、NN--二甲基苯胺,上述各种原料占所有原料总量的重量百分比为:无水乙醇9.50%～10.30%,三氯化磷9.39%～10.26%,邻二氯苯58.37%～68.53%,NN--二甲基苯胺12.32%～21.41%,具体操作方法如下:合成反应:先将由邻二氯苯与NN--二甲基苯胺配制好的混合溶剂和含量≥99 .00%的乙醇加入合成釜,并搅拌,同时将冷冻盐水通入合成釜夹套和釜内盘管,当釜内温度低于10℃时,开始向釜内滴加计量好的含量≥98.50%的三氯化磷,同时将氨气通入反应釜底,反应中控制PH值为6～7,控制反应温度为20℃～30℃,三氯化磷在2h～5h内滴完,当温度偏高时要同时降低三氯化磷滴加速度和氨气流量,三氯化磷滴加结束后,继续通入冷冻盐水,直至釜内温度低于10℃;水洗、分层、干燥:在水洗釜内注入浓度为1.0%～1.3%的碱水,将冷冻盐水通入釜内盘管,并搅拌,当釜内 碱水温度降至10℃以下时,将合成反应后的合成物料放入水洗釜内进行水洗,水洗时间10～12min,接着将水洗好的物料抽入分层釜内沉降0.8～1.5h,再将分层后的上层混合物料抽入填满粗盐的干燥塔内脱水干燥,得到亚磷酸三乙酯粗酯,该粗酯进入粗酯贮槽备用;蒸馏:将粗酯抽入蒸馏釜内,调整控制釜内蒸汽压力为0.04～0.045MPa,开启冷凝器水泵,调节真空微调阀,保持蒸馏塔顶真空为-0.092MPa至-0.094MPa,使物料在系统中处于全回流状态,当塔顶温度t达62℃～64 ℃且回流平衡后,开始出前馏,当t达72℃～74℃且取样分析亚磷酸三乙酯含量≥99.2%时打开成品收料阀,收取成品,当t达82℃～84℃,且取样含量≤99.2%时,改收后馏,当t达108℃且取样分析亚磷酸三乙酯含量≤6%时,排放系统真空,关停蒸汽和水泵,把釜内残液放入补液槽中降温后循环利用,每批前馏、后馏投入下一釜与粗酯一起蒸馏,对釜内抽出的气体用邻二氯苯回收后再用于合成反应,最后成品计量包装;以上操作均在密封状态下进行。