浓缩水样的正确方法
问题描述
- 精选答案
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(一)湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解
1、硝酸消解法适用水样:较清洁水样
2、硝酸-高氯酸消解法适用水样:含难氧化有机物的水样注:高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理.
3、硝酸-硫酸(5∶2)消解法不适用水样:易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样.注:硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果.
4、硫酸-磷酸消解法 适用水样:含Fe3+等离子的水样注:硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰.
5、硫酸-高锰酸钾(5%)消解法 适用:消解测定汞的水样注:过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去.
6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系.如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解.
7、碱分解法适用:当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法. 即: NaOH+H2O2 或 NH3 H2O+H2O2
(二)干灰化法(干式分解法、高温分解法) 氧瓶燃烧法过程:水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3(或HCL)溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定.不适用:处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样.
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