药物分析方法验证中限度怎么定的

问题描述

精选答案

限度的制定根据分析方法的不同，制定原则各有不同。

对于含量方法的限度，根据处方、工艺、分析方法精度、分析方法耐用性等因素，对制剂规格量（原料为100%）的上限与下限进行适当调整。

对于杂质检查，除药典另有规定外（砷盐检查法、残留溶剂检查法、不溶性微粒检查、无菌检查法等），应根据处方、工艺、分析方法精度、分析方法耐用性等因素，并结合该杂质的毒理特性，进行确定。

特殊毒性的杂质应严格控制，其限度值的制定应通过完整的毒理学研究文献或实验材料来确定。

其中，有关物质检查在药物分析中属于常见检查法，限度制定也较为严格。

目前国家药审中心对药品审批过程中，以不低于国内药典及指导原则为基础，以达到欧洲药典及美国药典要求为方向，要求一般液相方法测定有关物质时，最大日剂量不大于2g的，单个杂质限度高于10%或1.0mg的需要进行物质鉴定，高于15%的需要进行质控；最大日剂量大于2g的，单个杂质限度高于0.05%的需要进行物质鉴定并进行质控。

具体的有关物质限度制定方法有很多参考依据，详情请参阅《化学药物杂质研究技术指导原则》，《已有国家标准化学药品研究技术指导原则》。