液相分析样品出现分裂峰

问题描述

精选答案

倒峰是液相中常见的现象，特别是溶剂峰问题，一般不用管。

想要消除溶剂峰也不是不可能，有两条：

一是进样的溶剂要与流动相完全一致，包括种类、比例、添加的盐等各个方面，稍微有一个成分有差异就会有溶剂峰。

二是仪器的光学结构设计要好，特别是检测池要设计合理。这个自己是没法控制的。不少国产仪器的溶剂峰显著，而岛津、安捷伦的就明显要小很多，就是因为他们的检测池设计合理，对样品折光率的变化不敏感。而折光率的变化是出倒峰的重要原因之一。

如果你的倒峰不是出在溶剂峰的位置，那多半是因为你的流动相和溶剂不纯，有杂质。换纯度高的就好了。

另外还有就是，流动相里面加的盐类较多的时候容易出倒峰，做离子对色谱的时候尤其明显。

不过上面说的都是在仪器工作正常的前提下。

如果仪器有故障，比如压力不稳定、单向阀脏、柱塞杆密封圈漏、检测池有气泡，这些时候就得先解决故障再说了。有了平直的基线才能做后面的工作。