柱压不稳定的原因是什么

问题描述

精选答案

1、流动相的前处理：流动相或杨平中杂质堵塞色谱柱进口滤片，导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤，或过滤不彻底，使固体杂质滞留于滤板上所致。另一个方面也可能没有使用预保护柱所致。

2、样品的沉淀：当流动相与溶解样品的溶剂不一致时，样品进入色谱柱时，可能因溶解度降低而沉淀出来吸附于柱内，造成压力升高。

3、晶体的析出：使用含有缓冲液的流动相时，缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中，它们会因在新流动相中的溶解度降低而析出阻塞而压力升高。

4、细菌或霉菌孳生：流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长霉菌堵塞滤板，导致压力升高。所以在使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。

5、溶质吸附：一些溶质在色谱柱上有较强大的吸附力，洗脱时流动相也难以清除掉，累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大从而造成压力升高。

6、流动相更换过度较快：当改变流动相体系时，不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中，也会造成压力升高。

7、压力脉冲：运行过程中，有时会产生整个液相色谱仪系统内压力的突然升降。如泵压力变化，此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化，填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大，造成压力升高。

其他回答

工程师职称帮手

我们在进行高效液相色谱分析时，最常常碰到的现象就是：色谱柱压的不停的上下波动的现象，而柱压的不停的上下波动造成的结果就是：

一是主峰保留时间也产生不同程度的上下波动，

二是主峰的峰面积也不断变化，所以结果是：含量检测结果不准确。

考察色谱柱压不停的上下波动的现象的原因可能有多种，可能是色谱仪器泵的本身泵压不稳定；也可能是排压阀的密封圈破损，引起些微的密封不严实；也可能管路的杂质部分堵塞；也可能是流动相还没有完全平衡；或者是柱温的波动等。

所以在考察柱压波动时，可以综合以上因素，进行各个排除。