定氮仪的校准方法

问题描述

精选答案

定氮仪的校准步骤：

1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品(分析纯)

样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0.173mol/L，称量硫酸铵0.1g左右即可(精确到小数点后4位)

2、蒸馏滴定：选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。计算出样品含氮量后根据不同的样品种类乘以相应的蛋白质系数F即可得到样品的蛋白质含量。校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2，所以参考值一般在20.99%----21.39之间。

3、定氮仪的计量性能及要求

定氮仪的计量性能检测主要体现在对以下几项技术指标的检测上：

3.1、含氮量示值误差：不超过±0.2%.

3.2、整机重复性：不大于5%

3.3、蒸馏时间：不超过5分钟。

4、检定用标准物质及设备

4.1、氯化铵标准物质

4.2、分析天平：Zda称量200g，Z小分度为0.1mg，经检定合格。

4.3秒表：分度值小于0.1s,经检定合格。

5、检测方法

5.1、含氮量示值误差仪器稳定后，测量空白试剂至数值稳定，点击仪器记录空白值。称取0.1g左右的氯化铵标准物质倒入消化管，输入所称质量，运行程序测量含氮量，重复测量三次，根据公式计算含氮量示值误差。

5.2、整机重复性参照5.1条件，称取0.1g左右的氯化铵标准物质倒入消化管，输入所称质量，运行程序测量含氮量，重复测量六次，根据公式计算整机测量重复性。

定氮仪校准方法从技术上为定氮仪的检测提供了依据。通过对定氮仪的计量性能检测，保证了仪器各项性能的准确性和可靠性，对于满足人民群众健康需求，提高食品检测水平起到了重要作用。