壬二酸二甲酯的合成方法

问题描述

精选答案

方法1：二酸单甲酯的新工艺。以生物柴油为原料，依次通过高真空精馏、冷冻结晶得到富含不饱和脂肪酸甲酯的C18混合甲酯裂解原料，继而利用臭氧、氧气对所得C18混合甲酯裂解原料依次进行臭氧化反应和氧化裂解 应，得到含壬二酸单甲酯的混合产物，再对混合产物进行分离提纯得到壬二酸单甲酯。具体包括如下步骤：

1）高真空精馏工段：生物柴油原料进入精馏塔Ⅰ进行高真空精馏，塔顶收集得到副产物 C16甲酯，塔釜釜液输送至冷冻结晶釜；

2）冷冻结晶工段：步骤1）的塔釜釜液在冷冻结晶釜内进行冷冻结晶，冷冻结晶釜底部得到结晶的C18甲酯混合物，冷冻结晶釜中的液相C18混合甲酯从上部输送至混合器；

3）臭氧氧化裂解反应工段：步骤2）的液相C18混合甲酯与反应溶剂在混合器中混合，反应液混合均匀后输送至臭氧氧化裂解反应器，臭氧与氧气混合气从臭氧氧化裂解反应器的下部气相进口流入，反应液在臭氧氧化裂解反应器中先与臭氧发生臭氧化反应、再与氧气发生氧化裂解反应，剩余氧气从臭氧氧化裂解反应器顶部的气相出口排出，臭氧氧化裂解反应器中生成的反应产物输送至换热器中加热；

4）分离提纯工段：步骤3）的反应产物在换热器中加热升温后输送至多层蒸发器，在多层蒸发器中进行反应溶剂回收，多层蒸发器塔顶经收集得到回收的溶剂，脱完溶剂的反应产物输送至萃取塔，在萃取塔内，萃取剂水与反应产物发生逆流接触从而进行萃取，所得水相进入蒸发结晶器进行蒸发结晶，顶部得到回收的萃取剂水，下部出口可得到丙二酸产品；所得油相输送至精馏塔Ⅱ进行高真空精馏，塔顶收集得到己酸产品，塔釜釜液输送至精馏塔Ⅲ中再次进行高真空精馏，塔顶收集得到壬酸产品，塔釜釜液输送至精馏塔Ⅳ中进一步进行高真空精馏，塔顶收集得到壬二酸单甲酯产品，残留釜液由塔底排出。

方法2：以油酸甲酯为原料，乙酸和正己烷的混合物做溶剂，臭氧氧化法制备壬二酸单甲酯。合成壬二酸单甲酯的最佳条件为：V(油酸甲酯)：V(混合溶剂)=1：4，臭氧化反应温度为10～13℃，氧化裂解温度为90～95℃，氧化裂解时间为2.5 h，反应粗产物用分子蒸馏技术进行分离纯化。在此条件下，壬二酸单甲酯的收率≥78%，纯度≥96%。