火焰原子吸收光谱仪校准标准
问题描述
- 精选答案
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一、开机步骤1、接通空气压缩机电源,调节气体出口压力为 0.5 MPa(兆帕)左右固定好调节阀不必每次调整。
空压机最好不要和电脑使用同一相火线避免干扰电脑工作造成软件死机。可以给电脑主机单独配一个五百瓦的不间断电源,(不含显示器和打印机)。
2、打开计算机电源。
3、打开原子吸收光谱仪主机电源。等待仪器自检完成,单火焰仪器最好给仪器和电脑配一个一千瓦的交流净化稳压电源。
4、打开乙炔气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15MPa(兆帕)。
总阀门顺时针是关,逆时针是开,调节阀顺时针是增加逆时针是减小。
5、打开仪器操作软件大多数软件都需要做初始化进入软件。
6、新建方法或打开已经保存的方法。
新建方法一般软件会推荐灯电流,狭逢,波长灵敏线等编辑新方法校正曲线建议使用非线性,第一点和最高点的的倍数一般是五到十倍浓度间隔要等间距,禁止使用几何级数做间距。
标准浓度第一点建议选择特征浓度的十倍左右的整数浓度。
7、点亮需要使用的空心阴极灯,需要预热半小时,测试元素多可以预热下一个元素的空心阴极灯。
使用的灯能量要在正常范围,负高压每次测试应该差不多,如果负高压接近六百伏或比上次测试高很多要检查原因如波长是否超差选择的灯对不对,石英窗有否污染。
南方实验室需要开去湿机。
8、点火,火焰点燃以后如果是新测试的元素要优化一下乙炔流量燃烧头高度等,使用量杯测试一下每分钟的吸液量要>5毫升。
点火后要不测试样品不要只吸空气要吸去离子水。
避免燃烧头空烧过热。
9、建立测试序列,先测试校正曲线,曲线的相关系数一般至少是0.900以上最好的0.995以上不要纠结非得线性0.999以上,然后再测试样品。
10、根据需要修改、保存、打印和输出测量结果。
二、关机步骤1、 样品做完后,先把进样管放到 1%硝酸溶液中喷 5 分钟,如果测试的是有机溶剂要吸无水乙醇5分钟。
2、 然后把进样管放到超纯水中喷 5 分钟。
3、 最后把进样管拿出在空气中空烧 3 分钟。
4、 如果一会还需要测试在软件中点击“熄火”熄灭火焰,如果不再测试样品请先关闭乙炔气瓶总阀烧掉管内残留气, 让火自动熄灭。不必关出口压力表。
5、 退出操作软件系。
6、 关闭仪器主机电源。
7、 关闭计算机电源。
8、 有的仪器火焰测试也需要氩气关闭氩气瓶总阀,断开空气压缩机电源,如果是有油空压机请将空压机中的气体放掉。
9、 仪器配有空气开关的关闭空气开关。
10、如果使用的是有油空压机每三个月需定期将国产空压机储气罐中的水和油污排放掉(旋开储气罐底部的螺母)!有不明白的可以留言。
- 其他回答
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火焰原子吸收光谱仪的校准标准包括以下几个方面:
1. 标准物质:使用已知浓度的标准物质进行校准,例如使用已知浓度的钠、铜、锌等金属溶液。
2. 校准曲线:通过测量一系列标准物质的吸收光谱,建立校准曲线,用于计算未知样品的浓度。
3. 稳定性检验:定期检验仪器的稳定性,例如通过测量已知浓度的标准物质,检查测量结果是否在一定范围内变化。
4. 精密度检验:使用同一标准物质进行多次测量,计算平均值和标准偏差,以判断仪器的精密度。
5. 准确度检验:使用已知浓度的标准物质进行测量,与其真实值进行比较,以判断仪器的准确度。
6. 线性范围:确定仪器的线性范围,即测量结果与浓度之间的线性关系的范围。
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