影响差热分析结果的主要因素有哪些

问题描述

精选答案

影响差热分析的主要因素如下：

①升温速率较低的升温速率，可使基线漂移小，曲线的分辨率高，但测定时间长。而较高的升温速率，则使基线漂移较显著，曲线的分辨率下降。

②气氛及压力对参加反应的物质中有气体物质的反应和有易被氧化的物质参与的反应，选择适当的气氛及压/J可以位测定得到较好的实验结果。

③参比物作为参比物的材料要求在测定温度范围内，保持热稳定，一般用。a-A1203、MgO、si02及金属镍等。选择时，府尽量采用与试样的比热容、热频率及颗粒度相一致的物质，以提高正确性。

④试样处理较小的试样颗粒度可以改善导热条件，但太细可能破坏试样品格或使其分解。试样用量与热效应大小及峰间原有关.一般用量不宜太大，否则将降低曲线的分辨率。出于差热分析主要与试样是否发生伴有热效应的状态变化有关.因此它不能用于确定变化的性质。即该变化是物理变化还是化学变化、是一步完成的还是分步完成的以及质量有无改变。关于变化的性质和机理需要依靠其他方法能进一步确定。差热分析的另一个特点是，它本质上仍是一种动态量热，即量热时的温度条件不是恒定的而是变化的。因而测定过程中体系不处于平衡状态，测得的结果不同于热力学平衡条件下的测量结果。