碳酸乙烯酯国标检测方法

问题描述

精选答案

1、方法提要

采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量，得到各组分和碳酸乙烯酯的含量。

2、仪器配置

仪器：GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。

色谱工作站 ZKP-2020 双通道（电脑、打印机自配）

氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min

空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.本方法适用于杂质含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的测定。其它达到同等检测要求的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

3、推荐的色谱柱及色谱操作条件

30m×0.53mm×0.5 um 毛细管色谱柱（14-氰丙基苯基）-二甲基聚硅氧烷固定相

初温∶100 ℃，保持0min，升温速率10℃/in∶1阶∶120℃，保持0min，升温速率20℃/min∶终温（2阶）∶220℃，保持6min 气化室温度270℃ 检测器温度270℃

氢气（H2）流量/（45mL/min）

空气流量/（400mL/min）

辅助气（N2）流量（300mL/min）

进样量/uL 0.4分流比20:1

4、分析步骤

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。注入适量液体试样，以保证质量分数0.00%以上的组分能够得到准确定量，用面积归一化法定量。分析的典型色谱图和各组分的相对保留时间见附录A。

三、分析结果

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

电子级产品两次平行测定结果的差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.0050%，环氧乙烷含量不大于0.0010%，乙二醇含量不大于0.0015%，二乙二醇含量不大于0.0010%。

工业级产品两次平行测定结果的差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.01%，环氧乙烷含量不大于0.005%，乙二醇含量不大于0.005%二乙二醇含量不大于0.005%.