色谱峰倒置是什么原因

问题描述

精选答案

一、出现部分反峰：

指大部分峰为正向出峰，但一小部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。

1）检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。

2）检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。

3）气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中可加接稳压装置。

4）使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作（空气压力不足时空气压缩机自动动作）在时间上是否同步。

5）较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰（这不是异常）。

6）使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。

二、出峰后零点偏移：

是指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。

1）各气体流量是否正常（数值、稳定）。

2）柱箱、检测器的温度是否正常（数值、稳定）。

3）检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件

4）色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。

5）必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

6）减少进样量。

7）使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短