做气相色谱分析时峰拖尾是怎么回事啊

问题描述

精选答案

当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决：

1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

2、使用更高负载量的固定相，增加色谱柱内径、减少样品量。

3、使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。

4、降低初始色谱柱温度，使保留值增加，峰拖尾会减弱。

5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互作用。这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的。硅胶中的痕量金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性。使用低酸性超纯(99.995%) 硅胶可以减少或消除这些硅醇基的相互作用。

其他回答

文科生读财经

主要有三个原因。一个是样品本身性质决定，另一个是色谱柱选择问题，还有一种是柱效下降严重。有一些样品你就算试过多少种柱子和条件，它也拖尾，那我们只能尽可能优化方法，使拖尾减弱。

如果样品是极性的，这种情况下拖尾最为常见，只要更换成极性或强极性固定相的色谱柱就行了。如果是柱效下降的话，就要对色谱柱进行老化，必要的时候进行清洗和再生。