微波消解仪操作规程

问题描述

精选答案

1.微波消解仪试验前准备：

检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。

2.称样：

用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项：

①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；

②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须微波消解的安全性；

③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。

3.加消化试剂：

将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，可放于加热设备低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

4.密封上盖检查：

检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。

5.反应罐的安装：

确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。

41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。

6.盖保护罩：

将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。

7.微波消解仪选择方法：

打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。编辑完成后按START，开始程序。

8.消解结束泄压：

消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。

9.清洗顶盖、反应内管及定容：

①打开消解罐，按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。

②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3 次，将溶液收集到消解管内。

③用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3 次倒入消解液中。

④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。

⑤对相应消解产物进行定容。

10.密封盖及消解内管的清洗：

①消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6mL HNO3运行清洗程序。

②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下

其他回答

期货艺术与人生

1. 检查仪器运行正常。

2. 检查转子是否干净，容器已经清洗。

3. 称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。

4. 在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂里要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。

5. 关上门，根据样品编写或者调出程序。

6. 按START，开始程序。

7. 结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸发或定容。

8. 清洗容器。

其他回答

期货艺术与人生

消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。

工作中常见的元素分析技术如AAS、ICP-MS等都要求把样品制备成溶液，这就需要消解试样。据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。

微波密闭消解大大缩短了溶样时间，人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命，因为它具有传统的溶样方法所无法比拟的优点。

1.加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。

2.消耗酸溶剂少，空白值低。

3.避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。

4.降低了劳动强度，改善了工作环境。

5.节省电的消耗，降低分析成本。

下面以CEM Mars6为例介绍下微波消解操作规程

1、 打开仪器电源开关，待仪器自检后，进入主菜单，无需预热,。

2、 称取样品，添加试剂，做好预消解然后装配好反应罐。注意样品和称样以及罐子装配的注意事项。

3、 把装配好的反应罐按均匀、对称的原则摆放在转盘上（按照摆放图来摆）。反应罐要充分插入转盘内，并注意有外套。同一批，至少要8个反应罐。

4、 打开仪器门，同时检查微波腔内，仪器门和各个传感器是否干燥清洁，否则做清洁。

5、 把装配好的反应罐与转盘放置在微波腔内。保证转盘与驱动轴耦合正确。转盘摆放进入驱动轴后不能左右来回转动转盘。

6、 选择好方法，点击转动键转动转盘2圈，查看转盘转动是否正常。否则检查原因。

7、 关好仪器门，腔体灯应该为蓝色，否则检测门是否关闭正常。

8、 按开始键，仪器开始运行。仪器刚开始先初始化，然后各个风扇开始工作，之后高压启动发射微波，此时灯由蓝色变为白色。在运行过程中有3个界面可以切换查看：一个是时间倒计时控制，一个是各个罐子温度柱，一个是温度和功率曲线。在升温和保持时间到后，仪器会发出一声蜂鸣。

9、 程序开始运行后，温度应有明显升高，待仪器显示每个罐子温度柱后，确认仪器显示温度柱与实际放置的反应罐位置一致。否则，停止方法，检查原因。

10、 仪器运行过程中按暂停键即可暂停程序；按停止键停止当前方法，仪器进入冷却程序。

11、 程序完成后，仪器发出蜂鸣声自动进入冷却程序，此时灯由白色变为蓝色。

12、 在冷却程序过程中，仪器显示控制温度，并进行倒计时；各个罐子的温度柱，温度曲线和功率曲线停留在恒温结束状态。

13、 冷却程序（15分钟）结束后，取出反应罐。

14、 在通风柜内缓慢旋开罐子，注意罐子内的带压气体会从盖子的排气孔泄出。内衬中的试样即可进行后续的转移，赶酸，过滤，定容，测试。

15、 关闭仪器电源。

16、 清洁仪器，仪器门，微波腔，转盘，微波腔体保护板。清洁、清洗罐子部件。