偶氮甲酰胺如何检测

问题描述

精选答案

采用液相色谱-串联质谱进行测定。

1、 鉴别实验：

取试样35mg,溶于1000ml水中，该溶液的紫外线最大吸收作用再波长245nm处。

2、 分析试验：

2.1 含量

准确称取在50℃下真空干燥2h后的试样约225mg,放入250ml具玻璃塞碘量瓶中。加二甲基亚砜约23ml，洗下可能附于壁上的试样，加塞，在塞子周围盛上2ml该溶剂。偶尔转动一下，至试样完全溶解。去掉瓶塞，使余下的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶。用15ml水将5.0g碘化钾洗入烧瓶中，随后立即吸取0.5mol/L盐酸移入烧瓶中，迅速塞盖。摇动瓶子至碘化钾完全溶解，然后在避光条件下静置20～25min，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至所析出的碘的黄色消失，在15min内如重新出现黄色，则再用硫代硫酸钠滴定至无色。另取25ml二甲基亚砜、5.0g碘化钾、15ml水和5min0.5mol/L盐酸进行空白试验。每毫升0.1mol/L硫化硫酸钠相当于偶氮甲酰胺（C2H4N4O2）5.804mg。