苏丹三的来历

问题描述

精选答案

制备或来源

氨基偶氮苯重氮化与β-萘酚耦合制得。

合成氨基偶氮苯盐酸盐：将9.3 kg苯胺溶于10 L盐酸中，然后冷却至0℃，在搅拌下慢慢加入亚硝酸钠溶液（3.5 kg亚硝酸钠溶于5 L水），保持反应温度5～10℃，进行重氮化，加完后升温至30℃，放置30 min后分层，把下层水层分出，在上层油状物中加入6.5 kg干燥的盐酸苯胺，搅拌使之溶解，于38～45oC保温4～5 h，冷却至常温，加入浓盐酸盐析至不再析出结晶为止，过滤结晶，得对氨基偶氮苯盐酸盐。

耦合：将9 kg氨基偶氮苯盐酸盐溶于10 L水、4 L盐酸中，冷却至0℃，在搅拌下加入亚硝酸钠溶液（2.7 kg亚硝酸钠溶于5 L水），进行重氮化，加完后搅拌30 min，得对氨基苯偶氮苯重氮盐。

成品的制备及精制：将上述对氨基苯偶氮苯重氮盐加入到10oC的8 L已溶入p萘酚的20%氢氧化钠的溶液中，进行偶合，控制温度于10℃以下，加完后 pH值应为8～9，如达不到要求，可用酸碱调节；放置24 h，将偶合物滤出，滤干，用5%氢氧化钠加热洗涤1次，用蒸馏水洗涤1次，用稀盐酸洗涤1次后.再用蒸馏水洗涤2次，然后滤干，再经干燥得粗品；将粗品用甲苯重结晶，得成品。