二氯甲基甲醚是怎样生产的

问题描述

精选答案

1.将甲酸甲酯滴加到五氯化磷和三氯氧磷的混合物中,加料温度保持10-20℃,然后在30℃搅拌反应1h。减压蒸馏,得1,1-二氯甲醚,产率77-84%。

2. 在装有搅拌器、带氯化钙干燥管的回流冷凝器和滴液漏斗的三颈烧瓶中,加入832克(4.0摩尔)五氯化磷和250毫升三氯氧磷(注),搅拌均匀。在搅拌下滴加264克(272毫升,4.4该摩尔)甲酸甲酣,约1.75小时,在冰浴中冷却保持反应温度在10-20℃在30℃继续搅拌约1小时,使五氯化磷完全溶解。在浴温50一65℃、 压力80-120mm下减压蒸馏,吸收瓶置冰盐浴冷至-10一20℃,收集的馏份通过长90厘米填装玻璃小(5mm)的抽空夹层分馏柱,用1:10的回流比进行分馏,收集沸点80-100℃馏份。此馏份再次同样地分馏,得到二氯甲醚353一386克