定氮仪检定规程

问题描述

精选答案

1 称量称取0. 1g（ 准确至0. 0001g） 氯化铵或硫酸铵标准物质，置于定氮瓶消化管中，残留在容器中的氯化铵或硫酸铵标准物质可以用去离子水洗入管中。

2 消化在消化管中加入 6g 硫酸钾和 0. 2g 硫酸铜，量取 12 ~15mL 浓硫酸，徐徐加入到消化管中，混合后置于定氮仪已经预热的模块中。接通冷凝水，打开抽气泵，逐渐增加温度防止有泡沫冲出。当烧瓶内容物的颜色逐渐变成透明的淡绿色时，继续消化0. 5 ~ 1h.

3 转移将消化好的样品冷却，沿瓶壁吹入少许水，水迸出转入 100mL 容量瓶中，以水冲洗消化管多次，至容量瓶内液体的体积约 100mL,冷却后定容、摇匀。

4 蒸馏接好定氮装置，加入数粒玻璃珠防止暴沸，加热煮沸水蒸汽发生瓶内的水，接通冷凝水。在接收瓶中加入 50. 0mL 硼酸溶液（ 20g/L） 和 3 滴甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂，使冷凝器的出液端口位于接收瓶液面以下。将 10 ~20mL 消化液小心移入定氮器的蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，再缓慢加入 10mL 氢氧化钠溶液（ 400g/L） ,通入蒸汽进行蒸馏。蒸馏 4min 后，稍移动接收瓶，使出液口位于液面之上，流出的蒸馏液沿瓶壁4 校准项目和校准方法。

4. 1 空白示值仪器开机，预热 10min,按操作步骤进行，除不加氯化铵或硫酸铵标准物质外，其它过程和样品的测量相同。连续测量 5 次，每次测量所消耗的酸标准溶液的体积与前一次测量所消耗的酸标准溶液的体积之差作为空白示值。