4%pfa怎么配

问题描述

精选答案

以配制4L 4％PFA为例

1. 用miniQ水清洗量筒、烧杯等。（3次）

2.使用一次性称量船，分别用分析天平称取12.4808g NaH2PO4.2H2O与114.6048 g Na2HPO4.12H2O，将磷酸氢二钠和磷酸二氢钠溶于2LminiQ水中。使用磁力搅拌器充分溶解（无任何固体）。也可先溶解在1L中，后加miniQ水置2L（即终体积的一半）。

3.将溶液放置于微波炉中最高火加热，每隔3-5分钟取出用PFA专用温度计测量温度，直至溶液温度到达60℃。

4.使用一次性称量船，用分析天平称取PFA干粉160g（此时应已佩戴好防护器具），倒入PFA专用烧杯中（在底部倾倒，以防粉末飞溅）。

5. 将PFA专用烧杯放于通风橱内的磁力搅拌器上。

6. 将60℃的磷酸缓冲液倒入PFA专用烧杯，打开磁力搅拌器，加入5-10滴 5-10N NaOH，令溶液变成碱性助溶。

10N NaOH的配置：在50ml管中称量约2gNaOH，加入5-10ml水，轻柔摇晃。NaOH溶解大量产热，故不能盖盖，也不能剧烈摇晃，以防管子爆炸或溶液飞溅。

由于是调整pH用，浓度不需要很准确。加NaOH可用1ml移液枪，也可用一次性滴管。

7. 打开加热板，设置在31℃左右，不必放入测温杆；测温杆在烧杯附近，能感受到31℃左右的温度，将间歇加热保持烧杯内溶液温度在50-60间。

8. 搅拌20-40min，充分溶解（从乳白悬浊液变清澈，无任何固体）。

9. 补充1.9LminiQ水。

10. 加入盐酸（HCl）调整PH溶液至7-7.4.

a. 待充分混合后再测pH；

b. 使用pH试纸测试，可利用miniQ水作为对照

c. 由于起始PB溶液的pH为7.4，加入的HCl约与NaOH等摩尔量。例如若第6步加入0.5ml 10Mol/L NaOH，此步使用2Mol/L盐酸，则约需加入0.5*10/2=2.5ml盐酸。

d. 实际加入的量依照pH测量值确认。

11. 加miniQ水定容至4L。

12. 将大烧杯中的PFA转入1L小烧杯，便于倾倒。

13. 将滤器与微型台式真空泵相连，打开微型台式真空泵后，将PFA分批倒入滤器进行过滤，并分装入干净的50ml管（液体体积约40ml，以防止冰冻后体积增加溢出）

14. 存储在-20℃，使用前在室温融化，并颠倒多次，充分混匀。