亚硝酸钠法应控制的三大条件是

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精选答案

1.酸的种类及浓度

（1）重氮化反应的速度与酸的种类有关，在HBr中比在HCl中为快，在HNO3或H2SO4中则较慢，但因HBr的价格较昂，故仍以HCl最为常用。此外，芳香伯胺类盐酸盐的溶解度也较大。

（2）重氮化反应的速度与酸的浓度有关，一般常在1～2mol/L酸度下滴定，这是因为酸度高时反应速度快，容易进行完全，且可增加重氮盐的稳定性。如果酸度不足，则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合，生成重氮氨基化合物，使测定结果偏低。[Ar-N+≡N]Cl-+ArNH2→Ar-N=N-NH-Ar+HCl当然，酸的浓度也不可过高，否则将阻碍芳伯胺的游离，反而影响重氮化反应的速度。

2.反应温度重氮化反应的速度随温度的升高而加快，但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解。[Ar-N+≡N]Cl-+H2O→Ar-OH+N2↑+HCl另外，温度高时HNO2易分解逸失，导致测定结果偏高。实践证明，温度在15℃以下，虽然反应速度稍慢，但测定结果却较准确。如果采用“快速滴定”法，则在30℃以下均能得到满意结果。

3.滴定速度快速滴定法：将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至永停仪的电流计指针突然偏转，并持续1分钟不再回复，即为滴定终点。

4.苯环上取代基团的影响苯胺环上，特别是在对位上，有其它取代基团存在时，能影响重氮化反应的速度。

其他回答

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（1）加入过量的盐酸：加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。

（2）在室温（10～30℃）条件下滴定：温度太高，可使亚硝酸逸失；温度过低，反应的速度太慢。

（3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。

（4）滴定的方式：滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时医`学教育网搜集整理，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。

（5）指示终点的方法：《中国药典》采用永停滴定法指示终点。终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然偏转，不再回复，即为终医`学教育网搜集整理点。还可以使用外指示剂法指示终点。常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。若划过后立即显蓝色即为终点。

其他回答

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用氧化还原滴定法测定药物含量应注意：

⑴加入掩蔽剂。

当注射剂中加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，如采用碘量法、 铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射剂中的主药时， 这些抗氧剂会产生干扰作用， 使测定结果偏高。

加入掩蔽剂丙酮或甲醛，可消除干扰。

⑵加酸分解。

亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化碳气 体，经加热可全部逸出，除去。

⑶加入弱氧化剂氧化。

可以加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢钠氧化，排除干 扰作用。

常用的氧化剂有过氧化氢和硝酸。

⑷利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。