脂肪酸值的测定的步骤

问题描述

精选答案

1.样品提取 称取适量样品,加入 4mL 的甲醇/CH2Cl2(1:3)混合溶液,摇匀;恒温在 30℃以下超 声抽提 10min。取出离心管,放于离心机中离心(1800rpm,10min),收集上清液,重复 3 次; 将萃取液在柔和氮气流下吹干。

2.萃取液的皂化 加入 3mL 6%KOH 的甲醇溶液(配制:6gKOH/甲醇 118mL 左右),超声 10min,放置 30min, 重复 3 次,室温放置过夜(瓶盖盖紧)进行碱水解;加入 2mL 正己烷,超声 10min,摇匀,震 荡离心,弃除上层正己烷萃取液,重复 3 次。在上述萃取完剩下的溶液中(水相),加入约 1mL 4N 的 HCl 使 pH<2,再用 2mL 正己烷萃取 3 次。

3.脂肪酸的衍生化 将上述萃取液,转移到带盖玻璃管中,用氮气吹干后,加入约 2mL BF3—MeOH,玻璃 管上空间冲入氮气后盖盖密闭,于 90℃下加热 2h;待样品冷却后,加入 5%NaCl 溶液约 1ml, 用 2ml 正己烷萃取 3 次,并将萃取液转移到 2mL 进样瓶中,氮气吹干,待分析。

4.色谱条件 色谱柱:Thermo TG—5MS 30m x 0。

25mm x 0。

25µm 升温过程。