铁矿化验分析标准

问题描述

精选答案

铁矿石化验之重铬酸钾容量法（本方法适用于锡精矿等试样中铁量的测定，测定范围：大于0.1％）

1.实验原理：

用硫酸、磷酸分解试样，用二氯化锡将三价铁还将为二价，过量的二氯化锡以氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定试样，再计算测得铁的含量．

反应方程：

2Fe3+Sn2++6CL-——→2Fe+2+SnCL6-2

Sn2++4CL-+2HgCL2-—→SnCL6-2+Hg2CL2↓

6Fee2+Cv2O72-+14H+——→6Fe+3+2Cr+3+7H2O

2.仪器试剂：

（1）仪器：锥形瓶、滴定管、烧杯、容量瓶、玻璃棒、洗耳球、量筒、移液管、电炉、电子天平等

（2）试剂：盐酸（比重11.19)、高氯酸（比重1.67）、硫酸—磷酸（2：3）、氯化高汞（饱和溶液）、二苯胺磺酸钠（0.5%）。

二氯化锡（10%）：称取10克二氯化锡（SnCL2.2H2O）溶解于50毫升盐酸（比重1.19）中，再用水稀释至100毫升。

重铬酸钾标准溶液：称取4.3909克予先于10.5 -110℃干燥过的重结晶的重铬酸钾，置于300毫升烧杯中，加水溶解后，移入2000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。

5摇匀．此溶液的浓度为0. 04478mol/L, 1毫升相当0.0025克铁．

3、操作过程：

称取0.2000克试样（随同试样做试剂空白），置于300毫升三角瓶中，加2-3毫升高氯酸（比重1.07），摇散试样，加15毫升硫酸一磷酸混合酸，置于高温电炉上分解，并适当摇动三角瓶，至溶液呈紫红色，再继续加热3-5分钟，取下、冷却。沿三角瓶内壁加30毫升水，2o毫升盐酸（比重1.19），煮沸，取下。趁热滴加10％二氯化锡溶液至三价铁的颜色刚好消失，并过量2-3滴。用少量水吹洗三角瓶内壁，冷却。加10毫升氯化高汞饱和溶液，摇匀。放置2-5分钟，加75毫升水，2-3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色即为终点．

数据记录项包括：

T—重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度（克／毫升）；

V—滴定试剂消耗重一铬酸钾标准溶液的体积（毫升）；

Vo—滴定试剂空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积（毫升）；

W——称样量（克）．

4.注意事项：

（1）分解试样时不应有结底现象，否则会使分析结果偏低；

（2）还原时，二氯化锡不能过量太多，如发现丝状和氯化亚汞而有黑色的单体汞析出，应重做。