中氧化铝柱色谱分离化合物的基本原理是什么

问题描述

精选答案

氧化铝填料的分离原理是物理吸附，即：氧化铝对不同极性物质的吸附能力不同，从而达到分离效果

氧化铝本身显一定的碱性，能抑制碱性物质的电离，保持其游离状态，故对碱性物质较好的分离效果； 若分离酸性物质，则与之成盐，会产生拖尾，难以分离

大孔树脂主要起分子筛的作用，适用于分离糖类大分子物质

固相萃取适用于液相色谱之前的样品预处理，使样品更干净

中性氧化铝适用于醛 醌 酮 某些苷 及酸碱溶液中不稳定的化合物如酯 等化合物的分离

柱色谱中常用的吸附剂有：

⑴氧化铝： 市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100~150目。

碱性氧化铝 (pH 9-10）适用于碱性物质 （如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。

酸性氧化铝 (pH 3.5-4.5）适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等的分离。

中性氧化铝 (pH 7-7.5）适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。

⑵硅胶： 硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。

⑶聚酰胺： 聚酰胺是聚己内酰胺的简称，商业上叫做锦纶、尼龙-6或卡普纶。色谱用聚酰胺是一种白色多孔性非晶形粉末，它是用锦纶丝溶于浓盐酸中制成的（制法详见附录十）。不溶于水和一般有机溶剂，易溶于浓无机酸、酚、甲酸及热的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中。聚酰胺分子表面的酰氨基和末端胺基可以和酚类、酸类、醌类、硝基化合物等形成强度不等的氢键，因此可以分离上述化合物，也可以分离含羟基、氨基、亚氨基的化合物及腈和醛等类化合物。

⑷硅酸镁： 中性硅酸镁的吸附特性介于氧化铝和硅胶之间，主要用于分离甾体化合物和某些糖类衍生物。