加压流体萃取仪前处理步骤

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精选答案

高通量加压流体萃取仪(High-Throughput Presurized Fluid Extractor简称HPFE)是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。HPFE通过增加压力及提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理过程。在高压环境下,萃取罐中样品中的填充溶剂始终处于液体浸没流动状态，加热加压后提取物从萃取罐中流入收集瓶中。采用加压流体萃取的方法对样品进行前处理，具有溶剂消耗少、耗时较短、操作简便等特点。它在土壤和沉积物、固体废物等样品组分的提取中得到广泛应用，可以替代传统的索氏提取方法。通常情况下萃取一个样品仅需15～30分钟。

一、流体萃取注意事项

1.萃取过程应在通风的条件下进行。

2.萃取过程中不可使用自燃点在40℃～200℃范围内的萃取溶剂(如二硫化碳、乙醚和1,4-二氧杂环己烷等)。

3.不要使用工业级溶剂,建议使用无颗粒溶剂如农残级纯度或HPLC级溶剂,以确保阀门、过滤器和加热炉正常工作。使用农残级有机溶剂，如目标分析物容易氧化时需进行脱气处理，一般情况下不需要进行脱气。

4.液体压力传感器的错误提示须进行故障排查,一般是由于溶剂泄漏引起,应仔细检查是否密封好萃取罐,或密封垫是否失效；有时也会因照射在接收瓶附近的光线太强而报警。

5.当转移萃取池中的试样或清冼萃取池时,应避免萃取池内壁出现划痕影响萃取效果。

6.氯代除草剂萃取时宜使用丙酮-二氯甲烷-磷酸（250:125:15体积比）混合溶液；设备使用后应用丙酮将仪器的所用管线冲洗干净。

7.使用过的萃取池应进行彻底清洗,以免造成样品交叉污染和残留样品堵塞萃取池内不锈钢砂过滤垫。具体清洗方法:将萃取池全部拆开,用热水、农残级有机溶剂(二氯甲烷，或正己烷，或丙酮)和实验用水分别在超声波清洗器中依次清洗。

8.所有玻璃器皿应用洗涤液、自来水依次清洗后,用铬酸冼液浸泡过夜,再用自来水、实验用水依次清洗,烘干,备用,以防有机物残留。

9.当溶剂、温度和压力等萃取条件改变时,应重新验证萃取回收率。

10.升高温度可使萃取溶剂黏度降低，提升溶剂分子在样品中的扩散速度，使萃取效率得以提升。升高压力萃取溶剂的沸点也会相对提高，可使萃取池中的样品在温度较高条件下保持液体充盈状态，可有效提升萃取效率，避免易挥发性物质挥发。

11.萃取罐内填充样品须细心谨慎,保持萃取罐上螺纹和罐帽清洁，防止沾污。

12.样品量较少时,可使用其他填充物填充到罐内，减少死体积,从而减少萃取溶剂使用量。

13.装好的样品放入加热炉前,必须检查萃取罐的上、下两端的0型密封圈及封塞是否完好。

14.填充萃取罐的样品,需在样品床上部过滤片之间保留高度约0.5～1cm的空间。防止样品在膨胀情况下堵塞流路。

15.在萃取过程中,萃取罐与炉内腔结合要严密,任何罐体外贴标签可能引起密封不严。另外，由于炉内温度较高,萃取过程中标签可能会被烧毁。为了识别样品,可用罐体外的系列号或直接用记号笔在罐体外做标记。