gc960气相色谱操作规程

问题描述

精选答案

1、检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。

2、打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3-0.5Mpa之间。

3、调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05-0.1Mpa之间）。

4、打开色谱仪电源开关，根据不同的样品设置相应的色谱仪分析参数。（如分析1-金刚烷胺，设置初始温度100℃保持5分钟，以10℃/分钟升温至200℃保持20分钟，汽化温度：250℃，检测器温度：250℃）同时打开色谱工作站电源。

5、仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。

6、调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15-0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功。

7、将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。（空气流速300ml/min,氢气流速30ml/min。）

8、打开在线色谱工作站，打开通道1和通道2窗口。点击查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后，则色谱仪和工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。待基线稳定后开始分析测试工作。

9、 根据分析的样品不同采用不同的制备方式。例如分析1-金刚烷胺，称取0.2g样品加入2ml二氯甲烷（无水乙醇）摇动使其完全溶解，取0.2ul样品进色谱分析。

10、将微量注射器用无水乙醇清洗2次，用样品置换3-4次，再取相应量如0.2μl进样。进样后按下仪器面板上的开始键和在线色谱工作站上相应通道的样品采集键。

11、样品出完峰后按仪器面板上的停止键和在线色谱工作站上相应通道的停止采集键，再在离线色谱工作站打开对应编号的谱图，采用面积归一化法计算各组分的百分含量。

12、如仪器面板显示柱温已降为程序升温的起始温度，则可再次进样。

13、分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。调低各设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。

14、关闭氮气钢瓶上的总阀