检测水分样品不溶甲醇时怎么处理样品

问题描述

精选答案

今天用镁处理了250mL左右的甲醇，测了一下水分含量，含水量居然比没有除水的原瓶装的还要高。

原瓶是国产HPLC甲醇，11年6月的批号，标注含水量0.05%,我测定的是0.048％，还是挺符合的。经过我一番除水后，含水量居然变成0.064%。都是质量分数。我用的是简单蒸馏装置，但也通了5个9的氮气保护了。用的是1.5g镁粉与25ml甲醇反应的，投进去后就产生大量气泡，看到这么激烈，就没有加碘。直到基本没有气泡了，才加入另外90%的甲醇，回流了3小时后蒸馏。丢掉了开始收集的十几毫升甲醇，然后收集了约130mL，密封。测水前用注射器转移到烘过的顶空样品瓶中。然后去测水。就得到上面的结果。看来简单蒸馏装置不适合制备无水溶剂