定碳定硫分析全过程

问题描述

精选答案

操作及注意事项

1、碳硫分析仪采用碳、硫联测，测试时先是二氧化硫吸收，然后二氧化碳吸收，滴定时应先定碳，吸收杯上部要保持蓝色，防止跑碳，碳定至终点后再定硫，硫定至近终点时稍等一下然后再慢慢定至终点，不然容易过量。

2、分析试样完毕后，应把硫吸收液部分放掉，将吸收液再加至原体积，防止碳吸收液回吸，如发现回吸现象，一定要用蒸馏水冲洗干净，否则下次测定时，会使硫的结果出现误差。

3、应在通氧情况下才能调换硫吸收液。

基本操作步骤

1、打开碳硫仪电源及氧气，并调节氧气出气量为0.04Mpa。

2、依次向坩埚中加入添加剂Ⅰ、添加剂Ⅱ及称好的样品，如样品体积膨松，可用不锈钢锤压实，如样品为铁、焦碳、矿石、炉渣、不锈钢，还需在样品上下各加一层添加剂Ⅲ(各种物质加入量见注①～④)，粉末状样品还需用锡箔包裹。

3、打开“前氧”“后控”开关，并调节流量计流量为100L／h左右。

4、按一下“引弧“钮(时间为0.2—0. 5秒)，使样品燃烧。

5、集中精力进行碳的滴定，确保碳的终点色为浅蓝色，并保证标样与试样的滴定终点色完全一致，记录下滴定消耗的的体积。

6、滴定硫吸收液，使硫吸收液颜色呈亮绿色，记录下滴定消耗的体积(ml)。

7、如继续测定，则将硫吸收液放去一半．并加入一些新的硫吸收液，如结束操作，则将硫吸收液放完，以免污染硫杯，影响观察终点色。

8、关闭“前氧”，待流量计浮球下降至底部，再关闭“后控”，取出坩锅，倒去残渣。

9、如继续测定，则将碳吸收液放去少许，约在碳杯隔板处；如结束操作，则不必放去，长期不用可放完。

1 0、硫吸收液在每次进行测定前应先滴定呈现绿色，碳吸收液在每次进行测定前应先烧废样并调至浅蓝色。

1 1、先进行标样的定标操作，再进行试样的测定。试样含量的计算公式如下：

试样碳的含量 = （标样碳的含量）／（标样消耗滴定液的体积）×（试样消耗滴定液的体积）

试样硫的含量 = （标样硫的含量）／（标样消耗滴定液的体积）×（试样消耗滴定液的体积）

注 ① 添加剂Ⅰ、添加剂Ⅱ加入量一般为0. 3g。

② 添加剂Ⅲ加入总量一般为1g。

③ 锡箔用量一般为0. 5g。

④ 样品称量根据其含量而定，一般如下：普钢、低合金钢、不锈钢为1g；生铁、铸铁称500mg或250 mg。

其他回答

消防工程师阿杜

载气（氧气）经过净化后，导入燃烧炉（电阻炉或高频炉），样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化，使得样品中的碳和硫氧化为CO2、CO和SO2，所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后被氧气载入到硫检测池测定硫。此后，含有CO2、CO、SO2和O2的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中，在催化剂炉中经过催化转换CO→CO2，SO2→SO3，这种混合气体进入到除硫试剂管后，导入碳检测池测定碳。残余气体由分析器排放到室外。与此同时，碳和硫的分析结果以%C和%S的形式显示在主机的液晶显示屏上和连接的计算机显示器上并储存在计算机里，以便随时调出，也可以通过连接的打印机输出打印。

碳硫分析仪按照分析方法和原理有下列几种：

1、红外吸收法碳硫分析仪：高频红外碳硫分析仪，电弧红外碳硫分析仪，管式红外碳硫分析仪

2、气体容量法/碘量法碳硫分析仪：高速碳硫分析仪，气体容量法碳硫分析仪

3、非水滴定法碳硫分析仪

4、电导法碳硫分析仪

5、还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等类碳硫分析仪